(1)系統(tǒng)全密閉問題??栙M休試劑液路方面相接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則產生試劑泄露將影響測試數據。其不密閉的另一個方面是測試時因為卡爾費休試劑在實驗中吸取空氣水分,會致使滴定終點延遲。
(2)水分測量儀取樣的jing準問題。在標定卡爾費休試劑時須要取用10毫克水,盡量用10ul取樣器,這樣不僅jing準、速度快,還可以避免水滴粘附。相同地,取用甲醇試劑、乙酯也有相似的問題,取放完畢后應注意盡量減短反應池開啟的時間。
(3)磁性攪拌速度調整。在反應池中,由于滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因而攪拌速度較好以快到不造成湍流為止,這樣可以就能較快到達終點。
(4)水分測量儀滴定速度設定應先快后慢。滴定時盡量以迅速時間試驗,而在接近終點時應變慢,這樣可提升計量度。
(5)水分測量儀當日實驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑,而后用甲醇沖洗潔凈,千萬不能用水沖洗水分儀系統(tǒng),因其不容易揮發(fā),將形成下次實驗時卡爾費休試劑標定不實。
(6)水分測量儀應該遠離強磁場,防止工作時電子顯示跳動,導致不正常情況。手動的水分定儀,由于必需運用玻璃自動滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管自身由于平衡壓力的關系,又必需與外界接通。
(7)零碎盡量密閉。手動的水分儀須要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充枯燥劑的U型管,以便增加空氣水分對測試結果的干預。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應盡量不安排水分測試。
(8)在調整滴定管的滴定速度時,較好調整到1滴/秒。滴定速度太快將致使到達起點時發(fā)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會加長測試的過程,上述干擾容易引起遲遲不到達終點。
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